type: legislation

text:
 UITVOERINGSVERORDENING (EU) .../... VAN DE COMMISSIE
 van 27.9.2019
 tot wijziging van Verordening (EEG) nr. 2568/91 inzake de kenmerken van olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven en de desbetreffende analysemethoden
 DE EUROPESE COMMISSIE,
 Gezien het Verdrag betreffende de werking van de Europese Unie,
 Gezien Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad van 17 december 2013 tot vaststelling van een gemeenschappelijke ordening van de markten voor landbouwproducten en tot intrekking van de Verordeningen (EEG) nr. 922/72, (EEG) nr. 234/79, (EG) nr. 1037/2001 en (EG) nr. 1234/2007 van de Raad
 1
 , en met name artikel 91, eerste alinea, onder d),
 Overwegende hetgeen volgt:
 (1)In Verordening (EEG) nr. 2568/91 van de Commissie
 2
 zijn de fysisch-chemische en organoleptische kenmerken van olijfolie en van olie uit perskoeken van olijven vastgesteld, alsmede de methoden om die kenmerken te beoordelen.
 (2)De methoden en de grenswaarden voor het bepalen van de kenmerken van de oliën worden regelmatig bijgewerkt op basis van het advies van chemisch deskundigen en het werk dat in de Internationale Olijfraad (IOR) is verricht.
 (3)Om de implementatie op Unieniveau van de meest recente, door de IOR vastgestelde internationale normen te waarborgen, moeten bepaalde analysemethoden zoals vastgesteld in Verordening (EEG) nr. 2568/91, worden bijgewerkt.
 (4)De handelsnorm van de IOR is gewijzigd wat betreft de uitdrukking van de grenswaarde van het gehalte aan vrije zuren, het peroxidegetal, de organoleptische beoordeling (mediaan voor de gebreken en mediaan van de fruitigheid) en het verschil tussen ECN42 (HPLC) en ECN42 (theoretische berekening), zulks omwille van de consistentie met de nauwkeurigheidswaarden van de analysemethode.
 (5)Overeenkomstig artikel 2 bis, lid 5, van Verordening (EEG) nr. 2568/91 moeten de lidstaten nagaan of een monster olijfolie overeenstemt met de opgegeven categorie door de in bijlage I bij die verordening vermelde kenmerken te controleren in om het even welke volgorde of in de volgorde die is opgenomen in het beslissingsschema in bijlage I ter bij die verordening.
 (6)In het licht van recente ontwikkelingen is het passend de tabellen in bijlage I ter bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 en het bijbehorende aanhangsel waar nodig bij te werken. Voorts blijkt de term “stroomschema” beter aan te sluiten op de inhoud van die bijlage I ter dan de term “beslissingsschema”.
 (7)In punt 9.4 van bijlage XII bij Verordening (EEG) nr. 2568/91 is de mediaan van de gebreken gedefinieerd als de mediaan van het gebrek dat met de grootste intensiteit is waargenomen. Aangezien de conformiteit van de olie door verschillende panels moet worden beoordeeld, moet worden verduidelijkt dat, in het kader van tegenanalyses, het besluit betreffende de conformiteit van de kenmerken van een olie met de opgegeven categorie uitsluitend verband houdt met de waarde van de mediaan van het voornaamste gebrek, ongeacht de aard ervan.
 (8)Verordening (EEG) nr. 2568/91 moet daarom dienovereenkomstig worden gewijzigd.
 (9)De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Comité voor de gemeenschappelijke ordening van de landbouwmarkten,
 HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:
 Artikel 1
 Verordening (EEG) nr. 2568/91 wordt als volgt gewijzigd:
 1)Artikel 2 wordt als volgt gewijzigd:
 a)in lid 1 wordt punt l) vervangen door:
 “l) voor de bepaling van de sterolsamenstelling en het sterolgehalte en voor de bepaling van de alcoholische verbindingen met behulp van gaschromatografie met capillaire kolommen, de in bijlage XIX beschreven methode”;
 b)in lid 2 wordt de derde alinea vervangen door:
 “Wanneer het panel de indeling van de olie ten aanzien van de organoleptische kenmerken van de opgegeven categorie niet bevestigt, laten de nationale autoriteiten of hun vertegenwoordigers op verzoek van de belanghebbende onverwijld twee tegenanalyses door andere proeverspanels uitvoeren. Minstens één van de panels is erkend door de lidstaat van de betrokken producent. Er wordt aangenomen dat de betrokken kenmerken overeenstemmen met de opgegeven kenmerken als de twee tegenanalyses de indeling bevestigen. Als dat niet het geval is, wordt de indeling, ongeacht de aard van de tijdens de tegenanalyses waargenomen defecten, als zijnde niet in overeenstemming met de kenmerken verklaard, en komen de kosten van de tegenanalyses voor rekening van de belanghebbende.”.
 2)In artikel 2 bis, lid 5, wordt punt b) vervangen door:
 “b) de in het stroomschema in bijlage I ter weergegeven volgorde te volgen totdat dit proces uitmondt in een van de in dat schema vermelde beslissingen.”.
 3)De tabel “BIJLAGEN Inhoudsopgave” wordt vervangen door de tabel in bijlage I bij deze verordening.
 4)Bijlage I wordt vervangen door de tekst in bijlage II bij deze verordening.
 5)In bijlage I bis wordt punt 2.1 vervangen door:
 “2.1.Elk primair monster moet worden onderverdeeld in laboratoriummonsters, in overeenstemming met punt 2.5 van norm EN ISO 5555, en worden geanalyseerd in de volgorde die is weergegeven in het stroomschema dat is opgenomen in bijlage I ter, of in een andere willekeurige volgorde.”.
 6)Bijlage I ter wordt vervangen door de tekst in bijlage III bij deze verordening.
 7)Bijlage V wordt geschrapt.
 8)In bijlage VII wordt punt 4.2 vervangen door:
 “4.2.n-hexaan (voor chromatografie). Hexaan mag worden vervangen door iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan voor chromatografie), mits daarmee vergelijkbare nauwkeurigheidswaarden worden bereikt.”.
 9)Bijlage XII wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage IV bij deze verordening.
 10)Bijlage XVII wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage V bij deze verordening.
 11)Bijlage XVIII wordt gewijzigd overeenkomstig bijlage VI bij deze verordening.
 12)Bijlage XIX wordt vervangen door de tekst in bijlage VII bij deze verordening.
 13)In bijlage XX wordt punt 4.2 vervangen door:
 “4.2.n-hexaan, voor chromatografie of residuanalyse. Hexaan mag worden vervangen door iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan voor chromatografie), mits daarmee vergelijkbare nauwkeurigheidswaarden worden bereikt. Oplosmiddelen met een hoger kookpunt dan n-hexaan verdampen langzamer. Zij hebben echter de voorkeur vanwege de toxiciteit van hexaan. De zuiverheid moet worden gecontroleerd; er kan bijvoorbeeld een indamprest van 100 ml oplosmiddel worden gecontroleerd.
 WAARSCHUWING – De dampen kunnen ontvlammen. Uit de buurt van hittebronnen, vonken of open vlammen houden. Zorg ervoor dat de flessen altijd goed zijn gesloten. Zorg voor adequate ventilatie tijdens het gebruik. Voorkom de accumulatie van dampen en verwijder eventuele bronnen van brand, zoals verwarmingstoestellen of elektrische apparaten die niet met onontvlambaar materiaal zijn vervaardigd. Schadelijk bij inademing vanwege mogelijke schade aan zenuwcellen. Adem de dampen niet in. Gebruik zo nodig een geschikt ademapparaat. Vermijd contact met ogen en huid.
 Iso-octaan is een ontvlambare vloeistof met brandgevaar. De explosiegrenswaarden in de lucht zijn 1,1 % en 6 % (volumefractie). Giftig bij inslikken en bij inademing. Gebruik bij hantering van dit oplosmiddel een goed werkende dampafzuigkap.”.
 Artikel 2
 Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag na die van de bekendmaking ervan in het Publicatieblad van de Europese Unie.
 Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.
 Gedaan te Brussel, 27.9.2019
 Voor de Commissie
 De Voorzitter
 Jean-Claude JUNCKER
 (1)
 PB L 347 van 20.12.2013, blz. 671.
 (2)
 Verordening (EEG) nr. 2568/91 van de Commissie van 11 juli 1991 inzake de kenmerken van olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven en de desbetreffende analysemethoden (PB L 248 van 5.9.1991, blz. 1).
 ---documentbreak---
 NL
 BIJLAGE I
 “BIJLAGEN
 Inhoudsopgave
 Bijlage I
 Kenmerken van olijfolie
 Bijlage I bis
 Bemonstering van olijfolie of olie uit perskoeken van olijven die worden geleverd in onmiddellijke verpakkingen
 Bijlage I ter
 Stroomschema om na te gaan of een monster olijfolie overeenstemt met de opgegeven categorie
 Bijlage II
 Bepaling van vrije vetzuren, koude methode
 Bijlage III
 Bepaling van het peroxidegetal
 Bijlage IV
 Bepaling van het wasgehalte met behulp van gaschromatografie met capillaire kolommen
 Bijlage VII
 Bepaling van het percentage glycerol-2-monopalmitaat
 Bijlage IX
 Spectrofotometrisch onderzoek in het ultraviolette gebied
 Bijlage X
 Gaschromatografische bepaling van methylesters van vetzuren
 Bijlage XI
 Bepaling van het gehalte aan gehalogeneerde oplosmiddelen
 Bijlage XII
 Methode van de Internationale Olijfolieraad voor de organoleptische beoordeling van olijfolie van de eerste persing
 Bijlage XV
 Bepaling van het oliegehalte van de afvallen van olijven
 Bijlage XVI
 Bepaling van het joodgetal
 Bijlage XVII
 Methode voor de bepaling van stigmastadiënen in plantaardige oliën
 Bijlage XVIII
 Bepaling van het verschil tussen het werkelijke en het theoretische gehalte aan triacylglycerolen met ECN 42
 Bijlage XIX
 Bepaling van de sterolsamenstelling en het sterolgehalte en van de alcoholische verbindingen met behulp van capillaire gaschromatografie
 Bijlage XX
 Methode voor de bepaling van het gehalte aan wassen, methylesters van vetzuren en ethylesters van vetzuren met behulp van capillaire gaschromatografie
 Bijlage XXI
 Resultaten van de conformiteitscontroles van olijfoliën als bedoeld in artikel 8, lid 2”
 BIJLAGE II
 “BIJLAGE I
 KENMERKEN VAN OLIJFOLIE
 Kwaliteitskenmerken
 Ethylesters van vetzuren
 (mg/kg)
 ≤ 35
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Organoleptische beoordeling
 Mediaan “fruitig” (Mf)
 Mf > 0,0
 Mf > 0,0
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Mediaan voor de gebreken (Md) (*)
 Md = 0,0
 Md ≤ 3,5
 Md > 3,5 (
 1
 )
 Delta-K
 ≤ 0,01
 ≤ 0,01
 -
 ≤ 0,16
 ≤ 0,15
 _
 ≤ 0,20
 ≤ 0,18
 K268 of K270
 ≤ 0,22
 ≤ 0,25
 _
 ≤ 1,25
 ≤ 1,15
 _
 ≤ 2,00
 ≤ 1,70
 K232
 ≤ 2,50
 ≤ 2,60
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Peroxidegetal
 (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 ≤ 20,0
 _
 ≤ 5,0
 ≤ 15,0
 _
 ≤ 5,0
 ≤ 15,0
 Zuurgraad
 (%) (*)
 ≤ 0,80
 ≤ 2,0
 > 2,0
 ≤ 0,30
 ≤ 1,00
 _
 ≤ 0,30
 ≤ 1,00
 Categorie
 1.Extra olijfolie van de eerste persing
 2.Olijfolie van de eerste persing
 3.Olijfolie voor verlichting
 4.Geraffineerde olijfolie
 5.Olijfolie bestaande uit geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing
 6.Ruwe olie uit perskoeken van olijven
 7.Geraffineerde olie uit perskoeken van olijven
 8.Olie uit perskoeken van olijven
 Zuiverheidskenmerken
 Glycerol-2-monopalmitaat
 (%)
 ≤ 0,9 als % palmitinezuur totaal ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0 als % palmitinezuur totaal > 14,00 %
 ≤ 0,9 als % palmitinezuur totaal ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0 als % palmitinezuur totaal > 14,00 %
 ≤ 0,9 als % palmitinezuur totaal ≤ 14,00 %
 ≤ 1,1 als % palmitinezuur totaal > 14,00 %
 ≤ 0,9 als % palmitinezuur totaal ≤ 14,00 %
 ≤ 1,1 als % palmitinezuur totaal > 14,00 %
 ≤ 0,9 als % palmitinezuur totaal ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0 als % palmitinezuur totaal > 14,00 %
 ≤ 1,4
 ≤ 1,4
 ≤ 1,2
 Verschil: ECN42 (HPLC) en ECN42
 (theoretische berekening)
 ≤ │0,20│
 ≤ │0,20│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,60│
 ≤ │0,50│
 ≤ │0,50│
 Stigmastadiënen
 (mg/kg)
 2(1)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,50
 _
 _
 _
 _
 _
 Totaal translinolzuur en translinoleenzuurisomeren
 (%)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,10
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 ≤ 0,10
 ≤ 0,35
 ≤ 0,35
 Totaal transoliezuurisomeren
 (%)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,10
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,40
 ≤ 0,40
 Vetzuursamenstelling
 3(1)
 Lignocerinezuur
 (%)
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 Beheenzuur
 (%)
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 Eicosaanzuur
 (%)
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 Arachidezuur
 (%)
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 Linoleenzuur
 (%)
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 Myristinezuur
 (%)
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 Categorie
 1.Extra olijfolie van de eerste persing
 2.Olijfolie van de eerste persing
 3.Olijfolie voor verlichting
 4.Geraffineerde olijfolie
 5.Olijfolie bestaande uit geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing
 6.Ruwe olie uit perskoeken van olijven
 7.Geraffineerde olie uit perskoeken van olijven
 8.Olie uit perskoeken van olijven
 Was (mg/kg)
 (**)
 C42 + C44 + C46 ≤ 150
 C42 + C44 + C46 ≤ 150
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 300
 4(1)
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 5(4)
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 Erytrodiol
 en uavol
 (%) (**)
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 6(3)
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 > 4,5
 7(4)
 > 4,5
 > 4,5
 Totaal sterolen
 (mg/kg)
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 2 500
 ≥ 1 800
 ≥ 1 600
 Sterolsamenstelling
 Delta-7-stigmastenol
 8(1)
 (%)
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 App β-sitosterol
 9(2)
 (%)
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 Stigmasterol
 (%)
 < Camp.
 < Camp.
 -
 < Camp.
 < Camp.
 -
 < Camp.
 < Camp.
 Campesterol
 10(1)
 (%)
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 Brassicasterol
 (%)
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,2
 ≤ 0,2
 ≤ 0,2
 Cholesterol
 (%)
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 Categorie
 1.Extra olijfolie van de eerste persing
 2.Olijfolie van de eerste persing
 3.Olijfolie voor verlichting
 4.Geraffineerde olijfolie
 5.Olijfolie bestaande uit geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing
 6.Ruwe olie uit perskoeken van olijven
 7.Geraffineerde olie uit perskoeken van olijven
 8.Olie uit perskoeken van olijven
 Opmerkingen:
 (a)De resultaten van de analyses moeten worden opgegeven met hetzelfde aantal decimale cijfers als in de normen voor elk kenmerk. De laatste significante decimaal wordt naar boven afgerond als de volgende decimaal hoger is dan 4.
 (b)Om olie in een andere categorie in te delen of niet-conform in de zin van deze verordening te verklaren, volstaat het dat een van de kenmerken niet aan de vastgestelde normen beantwoordt.
 (c)Voor olijfolie voor verlichting mogen beide met een asterisk (*) aangegeven kwaliteitskenmerken tegelijkertijd afwijken van de voor die categorie vastgestelde grenswaarden.
 (d)Bij de kenmerken met dubbele asterisk (**) geldt voor ruwe olie uit perskoeken van olijven dat beide relevante grenswaarden tegelijkertijd mogen afwijken van de vermelde waarden. Voor olie uit perskoeken van olijven en geraffineerde olie uit perskoeken van olijven mag een van de relevante grenswaarden afwijken van de vermelde waarden.
 AANHANGSEL
 Beslissingsschema’s
 Beslissingssschema betreffende campesterol voor olijfolie van de eerste persing en extra olijfolie van de eerste persing:
 De andere parameters moeten aan de in deze verordening vastgestelde grenswaarden voldoen.
 Beslissingsschema betreffende delta-7-stigmastenol voor:
 –Olijfolie van de eerste persing en extra olijfolie van de eerste persing
 De andere parameters moeten aan de in deze verordening vastgestelde grenswaarden voldoen.
 –Olie uit perskoeken van olijven (ruw en geraffineerd)
 De andere parameters moeten aan de in deze verordening vastgestelde grenswaarden voldoen.”
 BIJLAGE III
 “BIJLAGE I ter
 STROOMSCHEMA OM NA TE GAAN OF EEN MONSTER OLIJFOLIE OVEREENSTEMT MET DE OPGEGEVEN CATEGORIE
 Algemene tabel
 Olie opgegeven als:
 Extra olijfolie van de eerste persing (EOEP)
 Olijfolie van de eerste persing (OEP)
 Olijfolie voor verlichting (OV)
 Geraffineerde olijfolie (GO)
 Olijfolie bestaande uit geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing
 Ruwe olie uit perskoeken van olijven
 Geraffineerde olie uit perskoeken van olijven (GOPO)
 Olie uit perskoeken van olijven (OPO)
 Tabel 1
 Tabel 2
 Tabel 5
 Tabel 6
 Tabel 9
 Tabel 10
 Kwaliteitscriteria
 Kwaliteitscriteria
 Tabel 4
 Kwaliteitscriteria
 Kwaliteitscriteria
 Tabel 8
 Kwaliteitscriteria
 Kwaliteitscriteria
 Zuiverheidscriteria
 Zuiverheidscriteria
 Tabel 3
 Zuiverheidscriteria
 Tabel 7
 Zuiverheidscriteria
 Tabel 11
 Zuiverheidscriteria
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 Olie stemt niet overeen met de opgegeven categorie
 Tabel 1 – extra olijfolie van de eerste persing – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad %
 ≤ 0,80
 > 0,80
 Zie OEP (tabel 2)
 2
 Peroxidegetal (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 > 20,0
 Zie OV (tabel 4)
 3
 Uv-spectrofotometrie
 (K 270/268)
 ≤ 0,22
 > 0,22
 Zie OEP (tabel 2)
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,01
 > 0,01
 Zie OV (tabel 4)
 5
 Uv-spectrofotometrie
 (K 232)
 ≤ 2,50
 > 2,50
 Zie OEP (tabel 2)
 6
 Organoleptische beoordeling
 Mediaan fruitigheid > 0,0
 en
 mediaan gebreken = 0,0
 Mediaan fruitigheid = 0,0
 Zie OV (tabel 4)
 Mediaan fruitigheid > 0,0 en
 Mediaan gebreken > 0,0
 Zie OEP (tabel 2)
 7
 Ethylesters van vetzuren (mg/kg)
 ≤ 35
 > 35
 Zie OEP (tabel 2)
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 3 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 2 – olijfolie van de eerste persing – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad %
 ≤ 2,0
 > 2,0
 Zie OV (tabel 4)
 2
 Peroxidegetal (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 > 20,0
 3
 Uv-spectrofotometrie
 (K 270/268)
 ≤ 0,25
 > 0,25
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,01
 > 0,01
 5
 Uv-spectrofotometrie
 (K 232)
 ≤ 2,60
 > 2,60
 6
 Organoleptische beoordeling
 Mediaan fruitigheid > 0,0
 en
 mediaan gebreken ≤ 3,5
 Mediaan fruitigheid = 0,0
 Mediaan fruitigheid > 0,0 en
 mediaan gebreken > 3,5
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 3 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 3 – extra olijfolie van de eerste persing en olijfolie van de eerste persing – zuiverheidscriteria
 1
 Stigmastadiënen
 (mg/kg)
 ≤ 0,05
 > 0,05
 Wijst op de aanwezigheid van geraffineerde olie (olijfolie of andere)
 2
 Transisomeren van
 vetzuren (%)
 tC18:1 ≤ 0,05 en
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,05
 tC18:1 > 0,05 of
 t(C18:2 + C18:3) > 0,05
 Wijst op de aanwezigheid van geraffineerde olie (olijfolie of andere)
 3
 Vetzuursamenstelling
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 4
 ΔECN42
 ≤ │0,20│
 > │0,20│
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 5
 Sterolsamenstelling en totaalgehalte aan sterolen
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 6
 Erythrodiol + uvaol (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 Wijst op de aanwezigheid van olie uit perskoeken van olijven
 7
 Was (mg/kg) C42+C44+C46
 ≤ 150
 > 150
 Wijst op de aanwezigheid van olie uit perskoeken van olijven
 8
 Glycerol-2-monopalmitaat (%)
 In overeenstemming met bijlage I:
 ≤ 0,9 % als palmitinezuur ≤ 14,00 %
 of
 ≤ 1,0 % als palmitinezuur > 14,00 %
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van veresterde oliën of oliën met een hoog gehalte aan palmitinezuur
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 Olie stemt niet overeen met de opgegeven categorie
 Wijst op de aanwezigheid van ruwe olie uit perskoeken van olijven
 Tabel 4 – olijfolie voor verlichting – zuiverheidscriteria
 1
 Stigmastadiënen (mg/kg)
 ≤ 0,50
 > 0,50
 Wijst op de aanwezigheid van geraffineerde olie (olijfolie of andere)
 2
 Transisomeren van vetzuren (%)
 tC18:1 ≤ 0,10 en
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,10
 tC18:1 > 0,10 en
 t(C18:2 + C18:3) > 0,10
 3
 Vetzuur-samenstelling
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 4
 ΔECN42
 ≤ │0,30│
 > │0,30│
 5
 Sterolsamenstelling en totaalgehalte aan sterolen
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 6
 Erythrodiol + uvaol (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 7
 Was C40+C42+C44+C46
 ≤ 300
 300 < was ≤ 350
 > 350
 8
 E+U ≤ 3,5 % of alifatische alcoholen ≤ 350 mg/kg
 ja
 nee
 9
 Glycerol-2-monopalmitaat (%)
 In overeenstemming met bijlage I:
 ≤ 0,9 % als palmitinezuur ≤ 14,00 %
 of
 ≤ 1,1 % als palmitinezuur > 14,00 %
 Niet in overee-nstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van veresterde oliën of oliën met een hoog gehalte aan palmitinezuur
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 Tabel 5 – geraffineerde olijfolie – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad (%)
 ≤ 0,30
 > 0,30
 2
 Peroxidegetal
 (mEq O2/kg)
 ≤ 5,0
 > 5,0
 3
 Uv-spectrofotometrie
 (K 270/268)
 ≤ 1,25
 > 1,25
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,16
 > 0,16
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 7 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 6 – olijfolie (bestaande uit een mengsel van geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing) – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad (%)
 ≤ 1,00
 > 1,00
 2
 Peroxidegetal
 (mEq O2/kg)
 ≤ 15,0
 > 15,0
 3
 Uv-spectrofotometrie
 (K 270/268)
 ≤ 1,15
 > 1,15
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,15
 > 0,15
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 7 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 7 – geraffineerde olijfolie en olijfolie die bestaat uit een mengsel van geraffineerde olijfolie en olijfolie van de eerste persing – zuiverheidscriteria
 1
 Transisomeren van vetzuren (%)
 tC18:1 ≤ 0,20
 en
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,30
 tC18:1 > 0,20
 of
 t(C18:2 + C18:3) > 0,30
 2
 Vetzuursamenstelling
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 3
 ΔECN42
 ≤ │0,30│
 > │0,30│
 4
 Sterolsamenstelling en totaalgehalte aan sterolen
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 5
 Erythrodiol + uvaol (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 Wijst op de aanwezigheid van olie uit perskoeken van olijven
 6
 Was (mg/kg) C42+C44+C46
 ≤ 350
 > 350
 7
 Glycerol-2-monopalmitaat ≤ 0,9 % als palmitinezuur ≤ 14,00 %
 of
 gycerol-2-monopalmitaat ≤ 1,1 % (voor GO) of ≤ 1,0 % (voor OO) als palmitinezuur > 14,00 %
 ja
 nee
 Wijst op de aanwezigheid van veresterde oliën of oliën met een hoog gehalte aan palmitinezuur
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 Tabel 8 – ruwe olie uit perskoeken van olijven – zuiverheidscriteria
 1
 Transisomeren van vetzuren (%)
 tC18:1 ≤ 0,20
 en
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,10
 tC18:1 > 0,20
 of
 t(C18:2 + C18:3) > 0,10
 Wijst op de aanwezigheid van geraffineerde olie (olijfolie of andere)
 2
 Vetzuursamenstelling
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 3
 ΔECN42
 ≤ │0,60│
 > │0,60│
 4
 Sterolsamenstelling en totaalgehalte aan sterolen
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 5
 Erythrodiol + uvaol
 (%)
 > 4,5
 ≤ 4,5
 6
 Was (mg/kg)
 C40+C42+C44+C46
 > 350
 300 < was ≤ 350
 ≤ 300
 Zie OV (tabel 4)
 7
 E+U > 3,5 % en alifatische alcoholen > 350 mg/kg
 ja
 nee
 8
 Glycerol-2-monopalmitaat (%)
 ≤ 1,4
 > 1,4
 Wijst op de aanwezigheid van veresterde oliën of oliën met een hoog gehalte aan palmitinezuur
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 Tabel 9 – geraffineerde olie uit perskoeken van olijven – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad (%)
 ≤ 0,30
 > 0,30
 2
 Peroxidegetal
 (mEq O2/kg)
 ≤ 5,0
 > 5,0
 3
 Uv-spectrofotometrie
 (K 270/268)
 ≤ 2,00
 > 2,00
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,20
 > 0,20
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 11 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 10 – olie uit perskoeken van olijven – kwaliteitscriteria
 1
 Zuurgraad (%)
 ≤ 1,00
 > 1,00
 2
 Peroxidegetal (mEq O2/kg)
 ≤ 15,0
 > 15,0
 3
 Uv-spectrofotometrie (K 270/268)
 ≤ 1,70
 > 1,70
 4
 Uv-spectrofotometrie
 (ΔK)
 ≤ 0,18
 > 0,18
 Olietype komt wat de kwaliteitscriteria betreft overeen met de opgegeven categorie.
 Ga naar tabel 11 voor zuiverheidscriteria
 Tabel 11 – geraffineerde olie uit perskoeken van olijven en olie uit perskoeken van olijven – zuiverheidscriteria
 1
 Kwaliteitscriteria (tabellen 9 en 10)
 ja
 nee
 Olie stemt niet overeen met de opgegeven categorie
 2
 Transisomeren van vetzuren
 tC18:1 ≤ 0,40
 en
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,35
 tC18:1 > 0,40
 of
 t(C18:2 + C18:3) > 0,35
 3
 Vetzuursamenstelling
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 Wijst op de aanwezigheid van andere oliën
 4
 ΔECN42
 ≤ │0,50│
 > │0,50│
 5
 Sterolsamenstelling en totaalgehalte aan sterolen
 In overeenstemming met bijlage I
 Niet in overeenstemming met bijlage I
 6
 Erythrodiol + uvaol (%)
 > 4,5
 ≤ 4,5
 7
 Was (mg/kg)
 C40+C42+C44+C46
 > 350
 ≤ 350
 Wijst op de aanwezigheid van veresterde oliën of oliën met een hoog gehalte aan palmitinezuur
 8
 Glycerol-2-monopalmitaat (%)
 ≤ 1,4 (voor GOPO)
 ≤ 1,2 (voor OPO)
 > 1,4 (voor GOPO)
 > 1,2 (voor OPO)
 Olie stemt overeen met de opgegeven categorie
 ”
 BIJLAGE IV
 Bijlage XII wordt als volgt gewijzigd:
 1) Punt 3.3 wordt vervangen door:
 “3.3. Facultatieve terminologie voor de etikettering
 Op verzoek kan de voorzitter van het panel uitsluitend voor de volgende termen certificeren dat de beoordeelde olie, afhankelijk van de intensiteit en de waarneming van de kenmerken, aan de definities voldoet en binnen het desbetreffende bereik valt:
 Positieve kenmerken (fruitig, bitter en scherp): afhankelijk van de intensiteit van de gewaarwording:
 – krachtig: wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk hoger dan 6,0 ligt;
 – gemiddeld: wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk hoger dan 3,0 en niet hoger dan 6,0 ligt;
 – delicaat: wanneer de mediaan van het betrokken kenmerk niet hoger dan 3,0 ligt.
 Fruitigheid
 Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend zijn voor de olie, afhankelijk van de olijvensoort, afkomstig van gezonde en verse olijven, waarin groene noch rijpe fruitigheid de boventoon voert. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
 Groene fruitigheid
 Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend is voor de olie en die doet denken aan groene vruchten, afhankelijk van de olijvensoort en afkomstig van groene, gezonde en verse olijven. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
 Rijpe fruitigheid
 Reeks reukgewaarwordingen die kenmerkend is voor de olie en die doet denken aan rijpe vruchten, afhankelijk van de olijvensoort en afkomstig van gezonde en verse olijven. De gewaarwording vindt rechtstreeks en/of retronasaal plaats.
 Evenwichtig
 Een olie die niet onevenwichtig is, hetgeen betekent dat de reuk/smaakgewaarwordingen en het mondgevoel van de olie zodanig zijn dat de mediaan van het kenmerk bitter en de mediaan van het kenmerk scherp niet meer dan 2,0 punten hoger liggen dan de mediaan van het kenmerk fruitigheid.
 Zachte olie
 Een olie waarvan de mediaan van het kenmerk bitter en de mediaan van het kenmerk scherp niet hoger dan 2,0 liggen.
 Lijst van termen volgens de intensiteit van de gewaarwording:
 Termen waarvoor een organoleptisch analysecertificaat nodig is
 Mediaan van het betrokken kenmerk
 Fruitigheid
 -
 Rijpe fruitigheid
 -
 Groene fruitigheid
 -
 Delicate fruitigheid
 ≤ 3,0
 Gemiddelde fruitigheid
 3,0 < Me ≤ 6,0
 Krachtige fruitigheid
 > 6,0
 Delicate rijpe fruitigheid
 ≤ 3,0
 Gemiddelde rijpe fruitigheid
 3,0 < Me ≤ 6,0
 Krachtige rijpe fruitigheid
 > 6,0
 Delicate groene fruitigheid
 ≤ 3,0
 Gemiddelde groene fruitigheid
 3,0 < Me ≤ 6,0
 Krachtige groene fruitigheid
 > 6,0
 Delicate bitterheid
 ≤ 3,0
 Gemiddelde bitterheid
 3,0 < Me ≤ 6,0
 Krachtige bitterheid
 > 6,0
 Delicate scherpte
 ≤ 3,0
 Gemiddelde scherpte
 3,0 < Me ≤ 6,0
 Krachtige scherpte
 > 6,0
 Evenwichtige olie
 De mediaan van het kenmerk bitter en de mediaan van het kenmerk scherp liggen niet meer dan 2,0 punten hoger dan de mediaan van het kenmerk fruitigheid.
 Zachte olie
 De mediaan van het kenmerk bitter en de mediaan van het kenmerk scherp liggen niet hoger dan 2,0.
 ”.
 2)Punt 9.4 wordt vervangen door:
 “9.4. Indeling van de olie
 De olie wordt aan de hand van de mediaan van de gebreken en de mediaan van het kenmerk fruitigheid in een van onderstaande categorieën ingedeeld. De mediaan van de gebreken wordt gedefinieerd als de mediaan van het gebrek dat met de grootste intensiteit is waargenomen. De mediaan van de gebreken en de mediaan van de fruitigheid worden met één decimaal weergegeven.
 De indeling van de olie gebeurt door de waarde van de mediaan van de gebreken en de mediaan van de fruitigheid met onderstaande referentie-intervallen te vergelijken. Aangezien bij de vaststelling van de grenzen van deze intervallen rekening is gehouden met de fout van de methode, worden zij als absoluut beschouwd. Met de computerprogramma’s kan de indeling als een tabel met statistische gegevens of als een grafiek zichtbaar worden gemaakt.
 a) Extra olijfolie van de eerste persing: de mediaan van de gebreken is gelijk aan 0,0 en de mediaan van de fruitigheid is hoger dan 0,0;
 b) olijfolie van de eerste persing: de mediaan van de gebreken is hoger dan 0,0, maar niet hoger dan 3,5 en de mediaan van de fruitigheid is hoger dan 0,0;
 c) olijfolie van de eerste persing, voor verlichting: de mediaan voor de gebreken is hoger dan 3,5 of de mediaan voor de gebreken is lager dan of gelijk aan 3,5 en de mediaan van de fruitigheid is gelijk aan 0,0.
 Opmerking 1: Wanneer de mediaan van het kenmerk “bitter” en/of “scherp” hoger dan 5,0 ligt, vermeldt de voorzitter van het panel dit op het analysecertificaat.
 Wanneer een analyse wordt uitgevoerd om na te gaan of aan de normen wordt voldaan, wordt één bepaling gedaan. Bij tegenanalyses moet de analyse in duplo in verschillende proefsessies worden uitgevoerd. De resultaten van de duplicaatanalyse moeten statistisch homogeen zijn (zie punt 9.5). Als dat niet het geval is, moet het monster opnieuw twee keer worden geanalyseerd. De definitieve waarde van de mediaan van de indelingskenmerken wordt berekend als het gemiddelde van de beide medianen.”.
 BIJLAGE V
 Bijlage XVII wordt als volgt gewijzigd:
 1)Punt 5.1 wordt vervangen door:
 “5.1. Hexaan of een mengsel van alkanen met een kooktraject van 65-70 °C, gedestilleerd met een fractioneerkolom. Hexaan mag worden vervangen door iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan voor chromatografie), mits daarmee vergelijkbare nauwkeurigheidswaarden worden bereikt. De indamprest van 100 ml oplosmiddel kan worden gecontroleerd. Oplosmiddelen met een hoger kookpunt dan n-hexaan verdampen langzamer. Zij hebben echter de voorkeur vanwege de toxiciteit van hexaan.”.
 2)Aan punt 6.3.3 wordt de volgende tekst toegevoegd:
 “NB 10 Wanneer stigmastadiënen in concentraties van meer dan 4 mg/kg voorkomen, moet voor een eventuele kwantificering de methode van de Internationale Olijfraad voor de bepaling van sterenen in geraffineerde olie worden toegepast.”.
 BIJLAGE VI
 Bijlage XVIII wordt als volgt gewijzigd:
 1)Punt 4.2.1 wordt vervangen door:
 “4.2.1. Petroleumether 40-60 °C voor chromatografie of hexaan. Hexaan mag worden vervangen door iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan voor chromatografie), mits daarmee vergelijkbare nauwkeurigheidswaarden worden bereikt. Oplosmiddelen met een hoger kookpunt dan n-hexaan verdampen langzamer. Zij hebben echter de voorkeur vanwege de toxiciteit van hexaan.”.
 2)Het volgende punt 4.2.12 wordt toegevoegd:
 “4.2.12.Heptaan voor chromatografie. Heptaan mag worden vervangen door iso-octaan (2,2,4-trimethylpentaan voor chromatografie).”.
 BIJLAGE VII
 “BIJLAGE XIX
 BEPALING VAN DE STEROLSAMENSTELLING EN HET STEROLGEHALTE EN VAN DE ALCOHOLISCHE VERBINDINGEN MET BEHULP VAN CAPILLAIRE GASCHROMATOGRAFIE
 1.TOEPASSINGSGEBIED
 Deze methode beschrijft een werkwijze voor de bepaling van het individuele en het totale gehalte aan alcoholische verbindingen van olijfolie en olie uit perskoeken van olijven en van mengsels van deze twee soorten olie.
 Tot de alcoholische verbindingen van olijfolie en olie uit perskoeken van olijven behoren alifatische alcoholen, sterolen en triterpeendialcoholen.
 2.PRINCIPE
 De oliën, waaraan-cholestanol en 1-eicosanol als interne standaarden zijn toegevoegd, worden verzeept met ethanolische kaliumhydroxideoplossing, waarna de onverzeepbare bestanddelen worden geëxtraheerd met ethylether.
 De verschillende fracties van de alcoholische verbindingen worden van de onverzeepbare bestanddelen gescheiden met behulp van dunnelaagchromatografie op basische platen met silicagel (referentiemethode) of HPLC met een silicagelkolom. De fractie die na de scheiding op silicagel is opgevangen, wordt omgezet in trimethylsilylethers en via gaschromatografie met capillaire kolommen geanalyseerd.
 DEEL 1
 BEREIDING VAN DE ONVERZEEPBARE BESTANDDELEN
 1.TOEPASSINGSGEBIED
 Dit deel omvat een beschrijving van de bereiding en de extractie van de onverzeepbare bestanddelen. Het heeft betrekking op de bereiding en de extractie van de onverzeepbare bestanddelen van olijfolie en olie uit perskoeken van olijven.
 2.PRINCIPE
 Een proefeenheid wordt verzeept door onder terugvloeikoeling te koken met een ethanolische kaliumhydroxideoplossing. De onverzeepbare bestanddelen worden geëxtraheerd met di-ethylether.
 3.APPARATUUR
 De gebruikelijke laboratoriumuitrusting en in het bijzonder het volgende:
 3.1.Rondbodemkolf van 250 ml, voorzien van een refluxkoeler met slijpstukken.
 3.2.Scheitrechter van 500 ml.
 3.3.Kolven van 250 ml.
 3.4.Micro-injectiespuiten van 100 μL en 500 μL.
 3.5.Filterkroes G3 (porositeit 15-40 μm) met een diameter van ongeveer 2 cm en een hoogte van ongeveer 5 cm, geschikt om onder vacuüm te filtreren en voorzien van een slijpstuk 12/21 (uitwendig).
 3.6.Erlenmeyer van 50 ml, voorzien van een slijpstuk 12/21 (inwendig), waarmee deze op de filterkroes kan worden aangesloten (3.5).
 3.7.Conisch afgeronde centrifugebuis van 10 ml, afsluitbaar.
 3.8.Met calciumchloride gevulde exsiccator.
 4.REAGENTIA
 4.1.Kaliumhydroxideoplossing met een minimumgehalte van 85 %.
 4.2.Kaliumhydroxideoplossing, ongeveer 2 M in ethanol.
 Los 130 g kaliumhydroxide (4.1) onder koeling op in 200 ml gedistilleerd water en vul aan tot 1 liter met ethanol (4.7). Bewaar de oplossing maximaal twee dagen in goed afgesloten flessen van donker glas.
 4.3.Ethylether, p.a.
 4.4.Natriumsulfaat, p.a., watervrij.
 4.5.Aceton, voor chromatografische doeleinden.
 4.6.Ethylether, voor chromatografische doeleinden.
 4.7.Ethanol, p.a.
 4.8.Ethylacetaat, p.a.
 4.9.Interne standaard: α-cholestanol, zuiverheid meer dan 99 % (zuiverheid moet worden gecontroleerd door gaschromatografische analyse).
 4.10.α-cholestanoloplossing (interne standaard), 0,2 (m/v) oplossing in ethylacetaat (4.8).
 4.11.Fenolftaleïne-oplossing, 10 g/l in ethanol (4.7).
 4.12.1-eicosanol, 0,1 % (m/v) oplossing in ethylacetaat (interne standaard).
 5.WERKWIJZE
 Breng in de kolf van 250 ml (3.1) met behulp van de injectiespuit van 500 μl (3.4) een hoeveelheid α-cholestanoloplossing (interne standaard) (4.10) en een hoeveelheid 1-eicosanol (4.12) in die een hoeveelheid cholestanol en eicosanol bevat die overeenkomt met ongeveer 10 % van het sterol- en het alcoholgehalte van het monster. Bijvoorbeeld: voeg voor een monster olijfolie van 5 g 500 μl α-cholestanoloplossing (4.10) en 250 μl 1-eicosanoloplossing (4.12) toe. Voor olie uit perskoeken van olijven: voeg 1 500 μl α-cholestanoloplossing (4.10) en 1 500 μl 1-eicosanoloplossing (4.12) toe. Damp met behulp van een lichte stikstofstroom droog in een warmwaterbad. Weeg na afkoeling van de kolf in dezelfde kolf 5,00 ± 0,01 g van het gedroogde gefiltreerde monster af.
 Opmerking 1: Dierlijke of plantaardige oliën en vetten die een aanmerkelijke hoeveelheid cholesterol bevatten, kunnen een piek vertonen met dezelfde retentietijd als cholestanol. Is dit het geval, dan moet de sterolfractie tevens zonder interne standaard worden geanalyseerd.
 Voeg 50 ml 2M ethanolische kaliumhydroxideoplossing (4.2) met wat puimsteen toe, bevestig de refluxkoeler en verhit tot zachtjes koken tot de verzeping heeft plaatsgevonden (de oplossing wordt helder). Verhit verder gedurende 20 minuten, voeg dan 50 ml gedistilleerd water toe via de bovenkant van de koeler, verwijder de koeler en laat de kolf afkoelen tot ongeveer 30 oC.
 Breng de inhoud van de kolf kwantitatief over in een 500 ml scheitrechter (3.2), met behulp van meerdere porties gedistilleerd water (50 ml). Voeg ongeveer 80 ml ethylether (4.6) toe, schud krachtig gedurende ongeveer 60 seconden, waarbij u regelmatig de druk laat ontsnappen door de scheitrechter om te keren en de plugkraan te openen. Laat de oplossing staan tot de twee fasen volledig gescheiden zijn (opmerking 2). Laat de zeepoplossing daarna zo volledig mogelijk in een tweede scheitrechter lopen. Herhaal de extractie van de water-alcohollaag twee keer op dezelfde manier en gebruik hierbij telkens 60-70 ml ethylether (4.6).
 Opmerking 2: Eventuele emulsies kunnen worden vernietigd door kleine hoeveelheden ethanol (4.7) toe te voegen.
 Verzamel de drie etherextracten in een scheitrechter met 50 ml water. Ga verder met wassen met water (50 ml) tot het waswater niet meer roze kleurt na toevoeging van een druppel fenolftaleïne-oplossing (4.11). Verwijder het waswater en filtreer over watervrij natriumsulfaat (4.4) in een van tevoren gewogen kolf van 250 ml, was de trechter en het filter na met kleine hoeveelheden ethylether (4.6).
 Verdamp het oplosmiddel in een rotatieverdamper bij 30 oC onder vacuüm. Voeg 5 ml aceton (4.5) toe en verwijder het vluchtige oplosmiddel volledig in een lichte stikstofstroom. Droog het residu in de oven bij 103 ± 2 oC gedurende 15 min. Laat afkoelen in de exsiccatoren en weeg tot de dichtstbijzijnde 0,1 mg.
 DEEL 2
 SCHEIDING VAN DE FRACTIES VAN DE ALCOHOLISCHE VERBINDINGEN
 1.TOEPASSINGSGEBIED
 De volgens deel 1 bereide onverzeepbare bestanddelen worden gefractioneerd in de verschillende alcoholische verbindingen, namelijk alifatische alcoholen, sterolen en triterpeendialcoholen (erytrodiol en uvaol).
 2.PRINCIPE
 De onverzeepbare bestanddelen kunnen worden gefractioneerd met behulp van gewone dunnelaagchromatografie (referentiemethode), waarbij de platen worden ontwikkeld en de overeenkomstige banden worden afgeschraapt en geëxtraheerd. Als alternatieve scheidingsmethode kan worden gebruikgemaakt van HPLC in een silicagelkolom met een uv-detector, waarna de verschillende fracties worden opgevangen. De alifatische en triterpeenalcoholen en de sterolen en triterpeendialcoholen worden samen afgezonderd.
 3.APPARATUUR
 De gebruikelijke laboratoriumuitrusting en in het bijzonder het volgende:
 3.1.Volledige uitrusting voor dunnelaagchromatografie met 20 × 20 cm glasplaten.
 3.2.Ultravioletlamp met een golflengte van 366 of 254 nm.
 3.3.Micro-injectiespuiten van 100 μL en 500 μL.
 3.4.Filterkroes G3 (porositeit 15-40 μm) met een diameter van ongeveer 2 cm en een hoogte van ongeveer 5 cm, geschikt om onder vacuüm te filtreren en voorzien van een slijpstuk 12/21 (uitwendig).
 3.5.Erlenmeyer van 50 ml, voorzien van een slijpstuk 12/21 (inwendig), waarmee deze op de filterkroes kan worden aangesloten (3.4).
 3.6.Conisch afgeronde centrifugebuis van 10 ml, afsluitbaar.
 3.7.Met calciumchloride gevulde exsiccator.
 3.8.HPLC-systeem bestaande uit:
 3.8.1.Binaire pomp.
 3.8.2.Manuele of automatische injector, voorzien van een injectielus van 200 μL.
 3.8.3.Inline ontgasser.
 3.8.4.UV-VIS- of IR-detector.
 3.9.HPLC-kolom (25 cm × 4 mm i.d.) met silicagel 60 (korrelgrootte 5 μm).
 3.10.Spuitfilter van 0,45 μm.
 3.11.Erlenmeyer van 25 ml.
 4.REAGENTIA
 4.1.Kaliumhydroxideoplossing met een minimumgehalte van 85 %.
 4.2.Kaliumhydroxideoplossing, ongeveer 2 M in ethanol.
 Los 130 g kaliumhydroxide (4.1) onder koeling op in 200 ml gedistilleerd water en vul aan tot 1 liter met ethanol (4.9). Bewaar de oplossing maximaal twee dagen in goed afgesloten flessen van donker glas.
 4.3.Ethylether, p.a.
 4.4.Kaliumhydroxideoplossing, ongeveer 0,2 M in ethanol.
 Los 13 g kaliumhydroxide (4.1) op in 20 ml gedistilleerd water en vul aan tot 1 liter met ethanol (4.9).
 4.5.Glasplaten (20 × 20) gecoat met silicagel, zonder fluorescentie-indicator, met een dikte van 0,25 mm (deze zijn gebruiksklaar in de handel te verkrijgen).
 4.6.Aceton, voor chromatografische doeleinden.
 4.7.n-hexaan, voor chromatografische doeleinden.
 4.8.Ethylether, voor chromatografische doeleinden.
 4.9.Ethanol, p.a.
 4.10.Ethylacetaat, p.a.
 4.11.Dunnelaagchromatografische (TLC) referentieoplossing: cholesterol, fytosterolen, alcoholen en een 5 %-oplossing van erytrodiol in ethylacetaat (4.10).
 4.12.2,7-dichloorfluoresceïne, 0,2 % oplossing in ethanol. Deze oplossing moet licht basisch worden gemaakt door toevoeging van enkele druppels 2 M alcoholische kaliumhydroxideoplossing (4.2).
 4.13.Mengsel van n-hexaan (4.7)/ethylether (4.8) met een 65:35-verhouding (v/v).
 4.14.HLPC-mobiele fase n-hexaan (4.7)/ethylether (4.8) (1:1) (v/v).
 5.REFERENTIEMETHODE: SCHEIDING VAN DE ALCOHOLISCHE VERBINDINGEN MET BEHULP VAN DUNNELAAGCHROMATOGRAFIE (TLC) MET BASISCHE PLATEN
 Bereiding van de basische platen voor dunnelaagchromatografie: dompel de silicagelplaten (4.5) gedurende 10 seconden ongeveer 4 cm in de 0,2 M ethanolische kaliumhydroxideoplossing (4.4), laat de platen gedurende twee uur in een zuurkast drogen en plaats ze ten slotte gedurende één uur in een stoof bij 100 oC.
 Verwijder de platen uit de stoof en bewaar ze tot het moment van gebruik in een met calciumchloride gevulde exsiccator (3.7) (op deze manier bereide platen moeten binnen 15 dagen worden gebruikt).
 Breng een mengsel van hexaan/ethylether (4.13) (opmerking 3) in de ontwikkeltank, tot een hoogte van ongeveer 1 cm. Sluit de tank af met een geschikt deksel en laat hem gedurende minstens een halfuur staan op een koele plaats zodat een vloeistof-dampevenwicht kan worden bereikt. Stroken filtreerpapier, hangend in de loopvloeistof, kunnen tegen de binnenkant van de tank worden bevestigd. Dit bekort de benodigde ontwikkeltijd met ongeveer een derde en zorgt tevens voor een meer uniforme en regelmatige elutie van de componenten.
 Opmerking 3: Bij elke bepaling dient de loopvloeistof te worden ververst om volkomen reproduceerbare elutiecondities te verwezenlijken. Als alternatief kan een mengsel van n-hexaan/ethylether, 50:50 (v/v), worden gebruikt.
 Bereid een oplossing van ongeveer 5 % van de volgens deel 1 bereide onverzeepbare bestanddelen in ethylacetaat (4.10) en breng hiervan aan de onderkant van de chromatografische plaat (2 cm) (4.5) met behulp van de 100 μl micro-injectiespuit (3.3) 0,3 ml aan in een dunne uniforme lijn. Breng op dezelfde hoogte tevens 2-3 μl aan van de referentieoplossing (4.11) zodat de sterol-, triterpeendialcohol- en alcoholbanden na de ontwikkeling kunnen worden geïdentificeerd.
 Plaats de plaat in de ontwikkeltank (3.1). De omgevingstemperatuur dient te liggen tussen 15 en 20 oC (opmerking 4). Sluit de tank onmiddellijk af met het deksel en laat elueren tot het vloeistoffront tot ongeveer 1 cm van de bovenkant van de plaat is gekomen. Verwijder de plaat uit de tank en laat de loopvloeistof verdampen in een hete luchtstroom of door de plaat gedurende korte tijd in een zuurkast te zetten.
 Opmerking 4: Een hogere temperatuur kan de scheiding verergeren.
 Besproei de plaat licht en uniform met de 2,7-dichloorfluoresceïneoplossing (4.12) en laat drogen. De sterol-, triterpeendialcohol- en alcoholbanden kunnen door bekijken onder een ultravioletlamp (3.2) worden geïdentificeerd aangezien deze op dezelfde hoogte liggen als de vlek van de referentieoplossing (4.11). Markeer de grenzen van de banden aan de zijkanten van de fluorescentie met een zwart potlood (zie de plaat voor dunnelaagchromatografie in afbeelding 1).
 Schraap met een metalen spatel de silicagel in het gemarkeerde gebied af. Breng het afgeschraapte, fijngemaakte materiaal over in de filterkroes (3.4). Voeg 10 ml heet ethylacetaat (4.10) toe, meng zorgvuldig met de metalen spatel en filtreer, indien nodig onder vacuüm. Verzamel het filtraat in de erlenmeyer (3.5), verbonden aan de filterkroes.
 Was het residu in de filterkroes driemaal met ethylether (4.3) (telkens ongeveer 10 ml), vang het filtraat op in dezelfde kolf die is verbonden aan de kroes. Damp het filtraat in tot een volume van 4-5 ml, breng de resterende oplossing over in de van tevoren gewogen 10 ml centrifugebuis (3.6), damp droog door voorzichtige verwarming in een zachte stikstofstroom, voeg enkele druppels aceton (4.6) toe, damp weer droog. Het in de centrifugebuis aanwezige materiaal bestaat uit de sterol- en triterpeendialcoholfracties of de alcohol- en triterpeenalcoholfracties.
 6.SCHEIDING VAN DE ALCOHOLFRACTIE MET BEHULP VAN HPLC
 Los de volgens deel 1 verkregen onverzeepbare bestanddelen op in 3 ml van de mobiele fase (4.14), filter de oplossing met een spuitfilter (3.10) en zet opzij.
 Injecteer 200 μl van de gefilterde onverzeepbare oplossing in de HPLC (3.8).
 Pas HPLC-scheiding toe bij een loopsnelheid van 0,8 ml/min, gooi het eluaat van de eerste 5 minuten weg en vang het eluaat tussen 5 en 10 minuten voor alifatische en triterpeenalcoholen en tussen 11 en 25 minuten voor sterolen en erytrodiol en uavol op in erlenmeyers van 25 ml (3.11) (opmerking 5).
 De scheiding kan worden gecontroleerd met een uv-detector bij een golflengte van 210 nm of een refractieve indexdetector (zie figuur 6).
 De fracties worden drooggedampt en klaargemaakt voor de chromatografische analyse.
 Opmerking 5: Controleer zorgvuldig de druk van de HPLC-pomp, de ethylether kan de druk immers doen toenemen. Pas de doorloopsnelheid aan om de druk onder controle te houden.
 DEEL 3
 GASCHROMATOGRAFISCHE ANALYSE VAN DE FRACTIES VAN DE ALCOHOLISCHE VERBINDINGEN
 1.TOEPASSINGSGEBIED
 Dit deel bevat richtsnoeren voor de kwalitatieve en kwantitatieve gaschromatografische bepaling met capillaire kolom van de alcoholische verbindingen die overeenkomstig de in deel 2 vermelde methode zijn afgezonderd.
 2.PRINCIPE
 De met behulp van TLC of HPLC van de onverzeepbare bestanddelen verzamelde fracties worden gederivatiseerd tot trimethylsilylethers en via capillaire gaschromatografie met splitinjectie en een vlamionisatiedetector geanalyseerd.
 3.APPARATUUR
 De gebruikelijke laboratoriumuitrusting en in het bijzonder het volgende:
 3.1.Conisch afgeronde centrifugebuis van 10 ml, afsluitbaar.
 3.2.Gaschromatograaf, geschikt voor het werken met een capillaire kolom, voorzien van een splitsysteem bestaande uit:
 3.2.1.Een gethermostatiseerde ruimte waarmee de kolommen op de gewenste temperatuur kunnen worden gehouden met een nauwkeurigheid van ± 1 °C;
 3.2.2.een temperatuurgeregelde injectie-eenheid met een gepersilaniseerd glazen verdampingselement en splitsysteem;
 3.2.3.een vlamionisatiedetector (FID);
 3.2.4.een gegevensverzamelsysteem dat geschikt is voor gebruik met de FID (3.10.3), geschikt voor handmatige integratie.
 3.3.Fused-silica capillaire kolom met een lengte van 20-30 m, inwendige diameter 0,25-0,32 mm, inwendig gecoat met 5 % difenyl – 95 % simethylpolysiloxaan (SE-52 of SE-54 stationaire fase of equivalent) in een uniforme dikte tussen 0,10 en 0,30 μm.
 3.4.Gaschromatografische micro-injectiespuit van 10 μl met een geharde naald voor splitinjectie.
 4.REAGENTIA
 4.1.Pyridine, watervrij, voor chromatografische doeleinden.
 4.2.Hexamethyldisilazaan, p.a.
 4.3.Trimethylchloorsilaan, p.a.
 4.4.Standaardoplossingen van steroltrimethylsilylethers. Direct vóór gebruik te bereiden uit sterolen en erytrodiol verkregen uit oliën die deze bevatten.
 4.5.Standaardoplossingen van de trimethylsilylethers van de C20–C28 alifatische alcoholen. Deze kunnen direct vóór gebruik worden bereid uit een mengsel van zuivere alcoholen.
 4.6.Draaggas: waterstof of helium, gaschromatografisch zuiver.
 4.7.Hulpgassen: waterstof, helium, stikstof en lucht, gaschromatografisch zuiver.
 4.8.Silyleringsreagens, bestaande uit een mengsel van pyridine/hexamethyldisilazaan/trimethylchloorsilaan 9:3:1 (v/v/v).
 4.9.n-hexaan, voor chromatografische doeleinden.
 5.BEREIDING VAN DE TRIMETHYLSILYLETHERS
 Voeg aan de in de centrifugebuis (3.1) aanwezige alcoholische verbindingen een hoeveelheid silyleringsreagens (4.8) (opmerking 6) toe, waarbij voor elke mg alcoholische bestanddelen 50 μl wordt toegevoegd. Vermijd hierbij bevochtiging (opmerking 7).
 Opmerking 6: Deze oplossing is kant-en-klaar in de handel verkrijgbaar. Andere silyleringsreagentia zijn ook beschikbaar, zoals bijvoorbeeld bistrimethylsilyltrifluoaceetamide + 1 % trimethylchloorsilaan, wat moet worden verdund met een gelijk volume watervrije pyridine. Pyridine kan worden vervangen door dezelfde hoeveelheid acetonitril.
 Opmerking 7: De lichte opaalachtige weerschijn die kan worden gevormd, is normaal en veroorzaakt geen afwijking. De vorming van witte vlokken of de verschijning van een roze kleur zijn aanwijzingen voor de aanwezigheid van vocht of van veroudering van het reagens. In deze gevallen moet opnieuw worden begonnen (alleen wanneer hexamethyldisilizaan/trimethylchloorsilaan wordt gebruikt).
 Sluit de centrifugebuis (3.1), schud voorzichtig (zonder de buis om te draaien) tot de verbindingen volledig zijn opgelost. Laat ten minste 15 minuten staan bij kamertemperatuur en centrifugeer enkele minuten. De heldere oplossing is gereed voor de gaschromatografische analyse.
 6.GASCHROMATOGRAFISCHE ANALYSE
 6.1.Voorbereidende werkzaamheden, conditionering van de capillaire kolom
 Bevestig de kolom (3.3) in de gaschromatograaf, waarbij het inlaatstuk wordt aangesloten aan het splitsysteem en het uiteinde aan de detector.
 Voer de gebruikelijke controle uit van het gaschromatografische systeem (lekken in de gasvoorziening, detectorefficiëntie, efficiëntie van het splitsysteem en van het recordersysteem enz.).
 Indien de kolom voor de eerste keer wordt gebruikt, is het aangeraden deze te conditioneren. Laat een kleine gasstroom door de kolom gaan, zet de gaschromatografische eenheid aan en verwarm geleidelijk tot een temperatuur van ten minste 20 oC boven de bij de analyse gebruikelijke temperatuur (opmerking 8). Houd deze temperatuur aan gedurende ten minste twee uur, stel vervolgens de hele apparatuur in gebruik (regeling van de gassnelheid en het splitsysteem, ontsteking van de vlam, aansluiting van het computersysteem, regeling van de temperatuur van de kolomruimte, de detector en de injector enz.) en registreer het signaal met een gevoeligheid die ten minste twee keer groter is dan gebruikelijk bij de analyse. De basislijn moet lineair zijn, zonder enige piek en mag niet verlopen. Een rechtlijnig negatief verloop vormt een indicatie voor lekkage bij de kolomverbindingen; een positief verloop wijst op een onvoldoende conditionering van de kolom.
 Opmerking 8: De temperatuur van het conditioneren moet altijd ten minste 20 oC lager zijn dan de maximumtemperatuur die voor de gebruikte stationaire fase is aangegeven.
 6.2.Bedrijfsomstandigheden
 Optimaliseer het temperatuurprogramma en het debiet van het draaggas zodanig dat chromatogrammen worden verkregen die vergelijkbaar zijn met die in de figuren 3 tot en met 6.
 De volgende parameters zijn getest en nuttig bevonden:
 6.2.1.Alifatische alcoholen
 Ovenprogramma
 180 oC (8 min) → 260 oC (5 oC/min) → 260 oC (15 min)
 Injectortemperatuur
 280 oC
 Detectortemperatuur
 290 oC
 Lineaire snelheid van het draaggas
 Helium (20-30 cm/s); waterstof (30-50 cm/s)
 Splitverhouding
 van 1:50 tot 1:100
 Geïnjecteerd volume
 0,5-1 μl TMSE-oplossing
 6.2.2.Sterolen en triterpeendialcoholen
 Ovenprogramma
 260 ± 5 oC, isothermische omstandigheden
 Injectortemperatuur
 280 – 300 oC
 Detectortemperatuur
 280 – 300 oC
 Lineaire snelheid van het draaggas
 Helium (20-30 cm/s); waterstof (30-50 cm/s)
 Splitverhouding
 van 1:50 tot 1:100
 Geïnjecteerd volume
 0,5-1 μl TMSE-oplossing
 Deze omstandigheden kunnen worden gewijzigd, afhankelijk van de karakteristieken van de kolom en de gaschromatograaf zodat chromatogrammen worden verkregen die aan de volgende eisen voldoen:
 – De retentietijd van de C26-alcohol moet ongeveer 18 ± 5 minuten zijn.
 – De piek van de C22-alcohol moet de volgende grootte hebben: voor olijfolie 80 ± 20 % volle schaaluitslag en voor olie uit perskoeken van olijven 40 ± 20 % volle schaaluitslag.
 – De retentietijd van de ß-sitosterolpiek moet ongeveer 20 ± 5 minuten zijn.
 – De campesterolpiek moet de volgende grootte hebben: voor olijfolie (gemiddeld gehalte 3 %) 20 ± 5 % volle schaaluitslag.
 – Alle aanwezige sterolen moeten gescheiden zijn. Daarnaast moeten andere pieken volledig gescheiden zijn, dat wil zeggen dat het signaal tussen pieken volledig naar de basislijn moet terugkeren. Onvolledige scheiding kan echter getolereerd worden mits de piek met een relatieve retentietijd van 1,02 (sitostanol) met behulp van een loodlijn kan worden gekwantificeerd.
 6.3.Bepaling
 Zuig in de 10 μl microinjectiespuit (3.4) 1 μl hexaan, 0,5 μl lucht en ten slotte 0,5-1,0 μl monsteroplossing. Trek de plunjer van de spuit zover uit dat de naald leeg is. Penetreer met de naald het membraan van de injector en injecteer snel na 1-2 seconden, verwijder daarna voorzichtig na ongeveer 5 seconden de naald. Er kan ook een automatische injector worden gebruikt.
 Neem het chromatogram op tot de TMSE van de aanwezige overeenkomstige alcoholische verbindingen volledig zijn geëlueerd. De basislijn moet blijven voldoen aan de eisen van de overeenkomstige bedrijfsomstandigheden (6.2.1 of 6.2.2).
 6.4.Identificatie van de pieken
 Identificeer de individuele pieken op basis van de retentietijden en door een vergelijking met de mengsels van TMSE van de alifatische en triterpeenalcoholen en van de sterolen en triterpeendialcoholen die onder dezelfde omstandigheden zijn geanalyseerd. In figuur 3 wordt een chromatogram van de fractie van alifatische en triterpeenalcoholen getoond en in figuur 2 worden het overeenkomstige chromatogram voor sterolen en triterpeendialcoholen getoond.
 De alifatische alcoholen worden geëlueerd in de volgende volgorde: C20-ol (I.S.), C22-ol, C23-ol, C24-ol, C25-ol, C26-ol, C27-ol en C28-ol.
 De sterolen en triterpeendialcoholen worden geëlueerd in de volgende volgorde: cholesterol, brassicasterol, ergosterol, 24-methyleencholesterol, campesterol, campestanol, stigmasterol, Δ7-campesterol, Δ5,23-stigmastadienol, clerosterol, β-sistosterol, sitostanol, Δ5-avenasterol, Δ5,24-stigmastadienol, Δ7-stigmastenol, Δ7-avenasterol, erytrodiol en uvaol.
 6.5.Berekening
 Bereken met een gegevensverzamelsysteem de piekoppervlakten van 1-eicosanol en de alifatische alcoholen C22, C24, C26 en C28. De responsfactor van 1-eicosanol wordt op 1 gesteld.
 Bereken met behulp van het computersysteem het oppervlak van de pieken van het α-cholestanol en de sterolen en triterpeendialcoholen. Houd geen rekening met pieken van stoffen die niet (ergosterol hoeft niet te worden berekend) op de lijst van tabel 1 voorkomen. De responsfactor van α-cholestanol wordt op 1 gesteld.
 Bereken de concentratie van elke individuele alcoholische verbinding in mg/kg vethoudend materiaal als volgt:
 Ax x ms
 As x m
 Alcoholische verbinding x = x 1 000
 waarbij:
 Ax = piekoppervlak van alcoholisch bestanddeel x, in computersysteemeenheden
 As = oppervlak van de 1-eicosanol/α-cholestanolpiek, in computersysteemeenheden
 ms = massa van het toegevoegde 1-eicosanol/α-cholestanol, in milligram
 m = massa van het onderzochte monster, in gram
 7.WEERGAVE VAN DE RESULTATEN
 Geef de gehaltes van de individuele alifatische en triterpeenalcoholen op in mg/kg vethoudend materiaal en hun som als “totaalgehalte aan alifatische alcoholen”. Het totaalgehalte is de som van C22, C24, C26 en C28.
 De samenstelling van alle individuele alcoholische verbindingen moet worden uitgedrukt met één cijfer na de komma.
 De totale concentratie van sterolen moet worden uitgedrukt zonder cijfers na de komma.
 Het percentage van elk individueel sterol wordt berekend door de verhouding te bepalen tussen het betrokken piekoppervlak en de som van de piekoppervlakken van de sterolen:
 Ax
 ∑A
 Sterol x = x 100
 waarbij:
 Ax = piekoppervlak van sterol x
 ∑A = som van de piekoppervlakken van alle sterolen
 Kennelijke β-sitosterol: Δ5,23-stigmastadienol + clerosterol + β-sitosterol + sitostanol + Δ5-avenasterol + Δ5,24-stigmastadienol
 Berekenen van het percentage erytrodiol en uvaol:
 AEr + AUv
 ∑AT
 erytrodiol + uvaol = x 100
 waarbij:
 AEr = oppervlak van erytrodiol in computersysteemtellingen
 AUv = oppervlak van uvaol in computersysteemtellingen
 ΣAT = totale oppervlak voor sterolen + erytrodio + uavol in computersysteemtellingen
 Naast de berekening van het relatieve percentage van individuele sterolen en triterpeendialcoholen en van de totale concentratie van sterolen, moeten ook de concentratie van erytrodiol en van uavol, en de som daarvan, uitgedrukt in mg/kg vethoudend materiaal, worden berekend, volgens de volgende formule:
 AEr x ms
 As x m
 Erythrodiol = x 1 000
 AUv x ms
 As x m
 Uvaol = x 1 000
 waarbij:
 AEr = piekoppervlak van erytrodiol in computersysteemtellingen
 AUv = oppervlak van uvaol in computersysteemtellingen
 As = oppervlak van de α-cholestanolpiek, in computersysteemeenheden
 ms = massa van het toegevoegde α-cholestanol, in milligram
 m = massa van het onderzochte monster, in gram
 AANHANGSEL
 Figuur 1 - TLC van de onverzeepbare fractie van olie uit perskoeken van olijven, tweemaal geëlueerd met hexaan:di-ethylether (65:35), ontwikkeld met SO4H2 (50 %) en verwarmd. De af te schrapen banden liggen in rechthoek 1 voor alifatische alcoholen en in rechthoek 2 voor sterolen en triterpeendialcoholen.
 Tabel I – relatieve retentietijden voor de sterolen
 Piek
 Identificatie
 Relatieve retentietijd
 SE 54-kolom
 SE 52-kolom
 1
 Cholesterol
 Δ5-cholesteen-3ß-ol
 0,67
 0,63
 2
 Cholestanol
 5α-cholestaan-3ß-ol
 0,68
 0,64
 3
 Brassicasterol
 [24S]-24-methyl-Δ5,22-cholestadieen-3β-ol
 0,73
 0,71
 *
 Ergosterol
 [24S]-24-methyl-Δ-5,7,22 cholestatrieen-3β-ol
 0,78
 0,76
 4
 24-methyleencholesterol
 24-methyleen-Δ5,24-cholestadieen-3ß-ol
 0,82
 0,80
 5
 Campesterol
 (24R)-24-methyl-Δ5-cholesteen-3ß-ol
 0,83
 0,81
 6
 Campestanol
 (24R)-24-methyl-cholestaan-3ß-ol
 0,85
 0,82
 7
 Stigmasterol
 (24S)-24-ethyl-Δ5,22-cholestadieen-3ß-ol
 0,88
 0,87
 8
 Δ7-campesterol
 (24R)-24-methyl-Δ7-cholesteen-3ß-ol
 0,93
 0,92
 9
 Δ5,23-stigmastadienol
 (24S)-24-ethyl-Δ5,23-cholestadieen-3ß-ol
 0,95
 0,95
 10
 Clerosterol
 (24S)-24-ethyl-Δ5,25-cholestadieen-3ß-ol
 0,96
 0,96
 11
 ß-sitosterol
 (24R)-24-ethyl-Δ5-cholesteen-3ß-ol
 1,00
 1,00
 12
 Sitostanol
 24-ethyl-cholestaan-3ß-ol
 1,02
 1,02
 13
 Δ5-avenasterol
 (24Z)-24-ethylideen-Δ-cholesteen-3ß-ol
 1,03
 1,03
 14
 Δ-5,24-stigmastadienol
 (24R,S)-24-ethyl-Δ5,24-cholestadieen-3ß-ol
 1,08
 1,08
 15
 Δ7-stigmastenol
 (24R,S)-24-ethyl-Δ7-cholesteen-3ß-ol
 1,12
 1,12
 16
 Δ-7-avenasterol
 (24Z)-24-ethylideen-Δ7-cholesteen-3ß-ol
 1,16
 1,16
 17
 Erytrodiol
 5α-oleaan-12-en-3β,28-diol
 1,41
 1,41
 18
 Uvaol
 Δ12-urseen-3β,28-diol
 1,52
 1,52
 Figuur 2 – Met behulp van GC-FID verkregen chromatografisch profiel van sterolen en triterpeendialcoholen van geraffineerde olijfolie. (1) Cholesterol, (2) α-cholestanol (I.S.), (3) 24-methyleencholesterol, (4) campesterol, (5) campestanol, (6) stigmasterol, (7) Δ5,23-stigmastadienol, (8) clerosterol, (9) β-sitosterol, (10) sitostanol, (11) Δ5-avenasterol, (12) Δ5,24-stigmastadienol, (13) Δ7-stigmastenol, (14) Δ7-avenasterol, (15) erytrodiol, (16) uvaol.
 Figuur 3 – Met behulp van GC-FID verkregen chromatografisch profiel van sterolen en triterpeendialcoholen van een olijfolie voor verlichting. (1) Cholesterol, (2) α-cholestanol (I.S.), (3) brassicasterol, (4) 24-methyleencholesterol, (5) campesterol, (6) campestanol, (7) stigmasterol, (8) Δ7-campesterol, (9) Δ5,23-stigmastadienol, (10) clerosterol, (11) β-sitosterol, (12) sitostanol, (13) Δ5-avenasterol, (14) Δ5,24-stigmastadienol, (15) Δ7-stigmastenol, (16) Δ7-avenasterol, (17) erytrodiol, (18) uvaol.
 Figuur 4 – Met behulp van GC-FID verkregen chromatografisch profiel van alifatische en triterpeenalcoholen van olijfolie. (I.S.) C20-ol, (1) C22-ol, (2) C24-ol, (3) C26-ol, (4) C28-ol, (5) triterpeenalcoholen.
 Figuur 5 – Met behulp van GC-FID verkregen chromatografisch profiel van alifatische en triterpeenalcoholen van een geraffineerde olijfolie en een bij de tweede centrifugering verkregen olijfolie. (I.S.) C20-ol, (1) C22-ol, (2) C24-ol, (3) C26-ol, (4) C28-ol, (5) triterpeenalcoholen.
 Figuur 6 – HPLC-chromatogram van de onverzeepbare fractie van een olijfolie, gescheiden met behulp van HPLC met een uv-detector. (1) Alifatische en triterpeenalcoholen; (2) sterolen en triterpeendialcoholen
 (1)
 Of de mediaan voor de gebreken is lager dan of gelijk aan 3,5 terwijl de mediaan “fruitig” gelijk is aan 0,0.
 (2)
 (1) Gehalte aan andere vetzuren (%): palmitinezuur: 7,50-20,00; palmitoleïnezuur: 0,30-3,50; heptadecaanzuur: ≤ 0,40; heptadeceenzuur ≤ 0,60; stearinezuur: 0,50-5,00; oliezuur: 55,00-83,00; linolzuur: 2,50-21,00.(2) Totaal van de isomeren dat (al dan niet) kan worden gescheiden over een capillaire kolom.
 (3)
 (1) Zie het aanhangsel bij deze bijlage.(2) App β-sitosterol: delta-5,23-stigmastadiënol + clerosterol + beta-sitosterol + sitostanol + delta-5-avenasterol + delta-5,24-stigmastadiënol.(3) Olie met een wasgehalte van 300 mg/kg tot 350 mg/kg wordt als olijfolie voor verlichting aangemerkt wanneer het totaalgehalte aan alifatische alcoholen niet hoger is dan 350 mg/kg of wanneer het gehalte aan erytrodiol en uvaol niet meer bedraagt dan 3,5 %.
 (4)
 (4) Olie met een wasgehalte van 300 mg/kg tot 350 mg/kg wordt als ruwe olie uit perskoeken van olijven aangemerkt wanneer het totaalgehalte aan alifatische alcoholen hoger is dan 350 mg/kg en wanneer het gehalte aan erytrodiol en uvaol meer bedraagt dan 3,5 %.


type: caselaw

jurisdiction: EU

text:
 27.6.2022
 GA
 Iris Oifigiúil an Aontais Eorpaigh
 C 244/30
 Breithiúnas na Cúirte Ginearálta an 27 Aibreán 2022 – Ilunga Luyoyo v an Chomhairle
 (Cás T-108/21) (1)
 (Comhbheartas eachtrach agus slándála - Bearta sriantacha a rinneadh i dtaca leis an staid i bPoblacht Dhaonlathach an Chongó - Reo na gcistí - Srianta le ligean isteach ar chríoch na mBallstát - Ainm an iarratasóra a choinneáil ar liostaí na ndaoine atá i gceist - Cruthúnas gur cuí na hainmneacha a chuimsiú agus a choinneáil ar na liostaí - Earráid fhollasach mheasúnaithe - Buanú na gcúinsí fíorasacha agus dlíthiúla ba bhun le glacadh na mbeart sriantach)
 (2022/C 244/41)
 Teanga an cháis: an Fhraincis
 Páirtithe
 Iarratasóir: Ferdinand Ilunga Luyoyo (Kinshasa, Poblacht Dhaonlathach an Chongó) (ionadaithe: T. Bontinck, P. De Wolf, A. Guillerme agus T. Payan, Dlíodóirí)
 Cosantóir: Comhairle an Aontais Eorpaigh (ionadaithe: M.-C. Cadilhac et H. Marcos Fraile, i gcáil Gníomhairí)
 Maidir le:
 Lena chaingean faoi Airteagal 263 CFAE, iarrann an t-iarratasóir go ndéanfaí, sa chéad áit, Cinneadh (CBES) 2020/2033 ón gComhairle an 10 Nollaig 2020 lena leasaítear Cinneadh 2010/788/CBES a bhaineann le bearta sriantacha i gcoinne Phoblacht Dhaonlathach an Chongó (IO 2020 L 419, lch. 30), agus, sa dara háit, Rialachán Cur Chun Feidhme (AE) 2020/2021 ón gComhairle an 10 Nollaig 2020 lena gcuirtear chun feidhme Airteagal 9 de Rialachán (CE) Uimh. 1183/2005 lena bhforchuirtear bearta sriantacha sonracha áirithe a dhírítear i gcoinne daoine atá ag gníomhú de shárú ar an lánchosc arm i dtaca le Poblacht Dhaonlathach an Chongó, a mhéid a bhaineann na gníomhartha sin leis an iarratasóir, a chur ar neamhní.
 An chuid oibríochtúil
 1.
 Cuirtear Cinneadh (CBES) 2020/2033 ón gComhairle an 10 Nollaig 2020 lena leasaítear Cinneadh 2010/788/CBES a bhaineann le bearta sriantacha i gcoinne Phoblacht Dhaonlathach an Chongó (IO 2020 L 419, lch. 30), agus Rialachán Cur Chun Feidhme (AE) 2020/2021 ón gComhairle an 10 Nollaig 2020 lena gcuirtear chun feidhme Airteagal 9 de Rialachán (CE) Uimh. 1183/2005 lena bhforchuirtear bearta sriantacha sonracha áirithe a dhírítear i gcoinne daoine atá ag gníomhú de shárú ar an lánchosc arm i dtaca le Poblacht Dhaonlathach an Chongó ar neamhní, a mhéid a bhaineann na gníomhartha sin le Ferdinand Ilunga Luyoyo.
 2.
 Ordaítear do Chomhairle an Aontais Eorpaigh na costais a íoc.
 (1) IO C 128, 12.4.2021.


text:
 28.5.2010
 FR
 Journal officiel de l'Union européenne
 L 129/68
 DÉCISION DU CONSEIL
 du 10 mai 2010
 relative à la conclusion d’un protocole de coopération entre l’Organisation de l’aviation civile internationale et la Communauté européenne concernant les contrôles et inspections de sûreté et les questions connexes
 (2010/302/UE)
 LE CONSEIL DE L’UNION EUROPÉENNE,
 vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, et notamment son article 100, paragraphe 2, en liaison avec son article 218, paragraphe 6, point a), et son article 218, paragraphe 8,
 vu la proposition de la Commission,
 vu l’approbation du Parlement européen,
 considérant ce qui suit:
 (1)
 Le 30 novembre 2007, le Conseil a autorisé la Commission à entamer des négociations en vue d’un accord entre la Communauté européenne et l’Organisation de l’aviation civile internationale (OACI) concernant les contrôles et inspections de sûreté de l’aviation et les questions connexes.
 (2)
 La Commission a négocié, au nom de l’Union, un protocole de coopération avec l’OACI concernant les contrôles et inspections de sûreté de l’aviation et les questions connexes, conformément aux directives énoncées à l’annexe I de la décision du Conseil autorisant la Commission à entamer des négociations et à la procédure ad hoc fixée à l’annexe II de celle-ci.
 (3)
 Le protocole de coopération a été signé au nom de la Communauté le 17 septembre 2008 sous réserve de sa conclusion éventuelle à une date ultérieure, conformément à la décision 2009/97/CE du Conseil du 24 juillet 2008 relative à la signature et à l’application provisoire du protocole de coopération entre l’Organisation de l’aviation civile internationale et la Communauté européenne concernant les contrôles et inspections de sûreté et les questions connexes (1).
 (4)
 À la suite de l’entrée en vigueur du traité de Lisbonne le 1er décembre 2009, l’Union devrait notifier à l’OACI que l’Union européenne se substitue et succède à la Communauté européenne.
 (5)
 Il y a lieu d’approuver le protocole de coopération.
 (6)
 En vertu de son article 6, paragraphe 3, le protocole de coopération entre en vigueur le premier jour du second mois suivant la dernière des deux notifications par lesquelles les parties se seront mutuellement informées de l’achèvement de leurs procédures internes. En conséquence, il y a lieu d’autoriser le président du Conseil à procéder à la notification requise au nom de l’Union,
 A ADOPTÉ LA PRÉSENTE DÉCISION:
 Article premier
 1. Le protocole de coopération entre la Communauté européenne et l’Organisation de l’aviation civile internationale concernant les contrôles et inspections de sûreté et les questions connexes est approuvé au nom de l’Union.
 2. Le texte du protocole de coopération est joint à la présente décision (2).
 Article 2
 Le président du Conseil est autorisé à désigner la personne habilitée à procéder à la notification prévue à l’article 6, paragraphe 3, du protocole de coopération, et à faire la communication suivante:
 «À la suite de l’entrée en vigueur du traité de Lisbonne, le 1er décembre 2009, l’Union européenne se substitue et succède à la Communauté européenne et, à compter de cette date, exerce tous les droits et assume toutes les obligations de la Communauté européenne. Par conséquent, les références à la “Communauté européenne” dans le texte de l’arrangement s’entendent comme faites à l’“Union européenne”.»
 Fait à Bruxelles, le 10 mai 2010.
 Par le Conseil
 La présidente
 Á. GONZÁLEZ-SINDE REIG
 (1) JO L 36 du 5.2.2009, p. 18.
 (2) JO L 36 du 5.2.2009, p. 19.