4.1.
Исследование морфологии поверхности минерально-углеродного сорбента проводили методом СЭМ с целью получения информации о наличии углеродных нанотрубок в композите и характере их расположения относительно кремнеземной матрицы.  Композит на основе МУНТ Bayer и аэросила А-380 Микрофотография композита представлена на рис. 27,28.   Рис. 27. Электронная микрофотография композита на основе МУНТ Bayer@А-380    Рис. 28. Электронная микрофотография композита на основе МУНТ Bayer@А-380  На рисунке 27 (МУНТ Bayer@A-380) отчетливо видны частицы композита на поверхности которых присутствуют углеродные нанотрубки. При более высоком увеличение (рис. 27) можно рассмотреть структуру этих частиц. Отметим присутствие глобулярных частиц кремнезема и хаотически расположенных углеродных нанотрубок. Частицы кремнезема образуют агрегаты, в которые закреплены углеродные нанотрубки, при этом, можно констатировать, что механохимическая обработка не приводит к заметной деградации углеродных нанотрубок. Следует подчеркнуть, что на микрофотографиях 27, 28 присутствуют отдельно стоящие углеродные нанотрубки не заблокированные кремнеземным остовом. Очевидно, что часть поверхности УНТ находящихся в составе композита доступна для адсорбции аналитов.  Таким образом, на основе данных СЭМ можно утверждать, что на поверхности композита присутствуют как гидрофобные участки (поверхность УНТ), так и гидрофильные участки (кремнеземная матрица, представленная глобулярными частицами).  Композит на основе МУНТ Таунит и аэросила А-380  Микроструктуру композита на основе МУНТ Таунит и аэросила А-380 можно рассмотреть на рис. 29,30.  Рис. 29. Электронная микрофотография композита МУНТ Таунит@А-380  Рис. 30. Микроструктура композита на основе МУНТ Таунит и аэросила А-380 Морфология поверхности композита, на основе МУНТ Таунит, имеет общие черты с морфологией поверхности композита на основе МУНТ Bayer. В этом композите так же присутствуют отдельно стоящие углеродные нанотрубки, скрепленные кремнеземной матрицей. В обоих композитах присутствуют углеродные нанотрубки длиной более 200 нм. Сравнивая микрофотографии композитов, на основе Baeyr и Таунит, можно констатировать, что МУНТ Таунит имеют несколько больший разброс по диаметру, чем МУНТ Bayer.  Композит на основе МУНТ Dealtom и аэросила A-380  Морфология поверхности композита на основе МУНТ Dealtom и аэросила А-380, представлена на рис.31,32.   Рис.31.  Изображение поверхности композита на основе МУНТ Dealtom@А-380   Рис.32. Изображение поверхности композита на основе МУНТ Dealtom@А-380 В композите на основе УНТ Dealtom и аэросила А-380 присутствуют углеродные нанотрубки в сочетании с кремнеземной матрицей, которые очевидно, обеспечивают механическую прочность и размерную стабильность зерен полученного сорбента. Так же подчеркнем, что нанотрубки МУНТ Dealtom в композите имеют значительно больший диаметр чем рассмотренные выше углеродные нанотрубки композитов на основе МУНТ Bayer и МУНТ Таунит. На электронной микрофотографии отчетливо просматриваются открытые концы углеродных нанотрубок Dealtom.  Носитель для газовой хроматографии порохром-3  Рис. 33 Электронная микрофотография порохрома-3 На рисунке 33 представлена микрофотография хроматографического материала порохрома-3. Этот сорбент на 96% состоит из кремнезема, но морфология его поверхности существенно отличается от поверхности силикагеля и силохрома, которые имеют глобулярное строение и обладают мезопористой структурой. Порохром-3 получают на основе панцирей ископаемых водорослей- диатомий. Как видно из рис. 33, глобулы в структуре порохрома-3 отсутствуют при этом имеются макропоры диаметром 1-2 мкм.  Порохром-3 обладает низкой сорбционной активностью, малой удельной поверхностью, однако этот носитель дает возможность проводить термодесорбцию аналитов.  С целью улучшения сорбционных свойств была проведена модификация поверхности порохрома-3 пироуглеродом.  Носитель для газовой хроматографии порохром-3 модифицированный пироуглеродом.   Рис. 34 Микрофотография поверхности порохрома-3 ПУ. При модифицировании поверхности порохрома-3 пироуглеродом, как видно из рис.34 морфология поверхности существенно не меняется. Можно предположить, что пироугдерод равномерно распределяется по поверхности кремнеземного носителя, при этом поры кремнеземного носителя не блокируются.  Порохром-3 модифицированный ванадий-оксидным слоем и пироуглеродом.   Рис.35 Микрофотография порохрома -3@V ПУ.  Рис. 36 Микрофотография порохрома -3 +V ПУ На рис. 35,36 представлена морфология поверхности порохрома-3 модифицированного ванадий-оксидными слоями и пироулеродом, можно заметить, что поверхность существенно изменилась. Наблюдаются графеновые структуры и углеродные нанотрубки.  Очевидно, что введение на поверхность порохрома-3 ванадий-оксидного слоя способствует образованию этих углеродных наноструктур.   Крупнозернистый силикагель крупнопористый (КСК-2) модифицированный углеродными нанотрубками.   Рис.37 Микрофотография поверхности силикагеля  КСК-2  модифицированного углеродными нанотрубками (КСК-2@МУНТ) Как видно поверхность образца КСК-2@МУНТ покрыта углеродными нанотрубками, различного диаметра (50-100нм).     Аэросилогель модифицированный углеродными нанотрубками (АСГ-800@МУНТ).  Рис. 38 Микрофотография поверхности аэросилогеля модифицированного МУНТ (АСГ-800@МУНТ) На рис. 38 представлена поверхность образца АСГ-800@МУНТ покрытая углеродными нанотрубками, однако, стоит обратить внимание, что, по сравнению с образцом КСК-2@МУНТ, углеродные нанотрубки имеют существенно меньший диаметр.   Аэросилогель после гидротермальной обработкой при T=900 °C, модифицированный углеродными нанотрубками (АСГ-900@МУНТ).  Рис. 39 Микрофотография поверхности аэросилогеля модифицированного МУНТ (АСГ-900@МУНТ) Поверхность образца покрыта нанотрубками, приблизительно близкого диаметра. Можно предположить, что УНТ равномерно распределились по всей поверхности носителя.  На основе данных сканирующей электронной микроскопии можно заключить, что поверхность образцов АСГ-900@МУНТ, АСГ-800@МУНТ, КСК-2@МУНТ покрыта слоем углеродных нанотрубок и эти сорбенты можно отнести к группе поверхностно-слойных сорбентов, которые нашли широкое применение для анализа токсикантов в объектах окружающей среды. [109]      Композит на основе МУНТ и аэросила А-380 с дополнительным пиролизом   Рис. 40 Микрофотография композита МУНТ Dealtom@А-380 ПУ  Рис. 41 Микрофотография композита МУНТ Bayer@А-380 ПУ   Рис. 42 Микрофотография композита МУНТ Таунит@А-380 ПУ  После дополнительного модифицирования пироуглеродом морфология поверхности композитов существенно не изменилась. На всех образцах присутствуют углеродные нанотрубки, что хорошо видно на микрофотографиях.  Исходя из полученных данных с помощью сканирующей электронной микроскопии, можно сделать вывод, что на всех микрофотографиях видны углеродные нанотрубки, сохраняющие внешние очертания. Благодаря гидрофильности кремнезема и, наоборот, гидрофобности нанотрубок, они скрепляются наночастицами кремнезема. Из чего можно сделать вывод, что кремнезем не закрывает углеродную поверхность композитов, что обеспечивает их сорбционные свойства в процессе улавливания газообразных токсикантов.   
С помощью сканирующей электронной микроскопии были изучены морфология поверхности минерально-углеродных сорбентов, полученных на основе МУНТ Bayer, Dealtom и аэросила А-380. На микрофотографиях можно увидеть, что углеродные нанотрубки, скрепленные кремнеземной матрицей, имеют различный диаметр и расположение относительно кремнеземного остова.