4.3 Исследование веществ в почве рентгенофлуоресцентным методом
Исследование веществ в почве рентгенофлуоресцентным методом выполнялась в соответствии с ГОСТ 2803389 [14]. Анализ отобранных образцов почв проводился с помощью рентгеновского анализатора ФТ-12 (рисунок 4.8). Анализатор предназначен для экспрессного одновременного определения массовой доли четырех химических элементов с атомными номерами от 22 до 42 и от 73 до 83 [15].   Рисунок 4.8  Анализатор рентгеновский ФТ-12  Суть проведения эксперимента заключался в следующих действиях: после технической проверки и включения анализатора были выполнены измерения 2-х контрольных проб (шифры Z и Q). Проба Q – «нулевая» (измельченный горный хрусталь). Проба Z - с надежно установленными содержаниями определяемых элементов. Далее в контейнер поочередно засыпались ранее измельченные пробы (отситовка до 1мм) и устанавливались в каретку-прободержатель прободающего устройства. Перемещение исследуемой и контрольной пробы в зоны измерения осуществлялось вручную, каретка с помещенной в ней исследуемой пробой досылалась до упора для вращения гнезда. С помощью клавиатуры анализатора импульсов происходило нажатие клавиши пуска. По окончании времени накопления информации, вращение исследуемой пробы прекращалось (рис. 4.9).    Рисунок 4.9 – Процесс проведения эксперимента  Каретка переводилась в правое крайнее положение и пробы вынималась. В сопроводительном журнале записывался номер пробы и результаты измерений.  После каждой 10-ой пробы выполнялись измерения контрольных проб Z и Q. Результаты измерений контрольных проб по всем четырем измерительным каналам не отличались от предыдущих более чем на 10%. В результате получена информация о валовом содержании проб почв по таким элементам, как хром, никель, свинец, цинк, медь и мышьяк. Результаты представлены в таблице 4.3. Таблица 4.3 – Результаты валового содержания никеля, хрома, свинца, цинка, меди, мышьяка в пробах, мг/кг № Пробы Элемент, мг/кг  Ni ПДК=4,0 Cr ПДК=6,0 Pb ПДК=6,0 Zn ПДК=23,0 Cu ПДК=3,0 As ПДК=23,0 1 2 3 4 5 6 7 1.1 8,6 18.1 3,7 56,8 6.1 5.1 1.2 10,2 18.7 4,0 34,6 6.7 5.4 1.3 7,5 23.5 5,5 26,3 8.4 5.2 1.4 8,8 19.0 3,8 56,4 6.9 5.4 1.5 8,4 19.7 4,0 43,4 6.3 4.4 1.6 8,7 16.6 4,9 52,2 6.2 3.4 2.1 9,8 21.9 3,5 19,1 5.0 4.1 2.2 9,2 19.3 3,5 19,1 5.7 5.5  Продолжение таблицы 4.3 1 2 3 4 5 6 7 2.3 9,3 17.5 3,4 19,1 4.6 3.4 2.4 11,0 16.2 3,1 8,6 6.3 5 2.5 7,7 9.5 4,8 17,9 5.9 5 2.6 8,1 18.9. 4,4 15,6 8.1 5 3.1 11,1 9.1 5,1 29,2 11.3 5.6 3.2 9,1 13.8 4,6 31,4 10.4 3.2 3.3 10,5 12.9 4,9 29,4 10.4 5.2 3.4 8,4 13.2 4,6 31,7 10.4 2.2 3.5 9,0 14.0 4,9 29,7 10.5 3.4 4.1 9,0 10.7 2,9 22,7 6.1 3.4 4.2 10,2 13.3 3,5 13,8 5.5 2.3 4.3 9,0 13.2 4,4 16,9 7.2 4.5 4.4 7,5 15.4 4,1 20,6 5.9 5 4.5 9,3 11.8 6,4 18,4 6.0 3.5 4.6 9,9 18.1 4,1 11,2 5.4 6.7 4.7 8,3 19.7 4,8 17,3 6.8 5 4.8 9,5 19.3 3,4 9,2 6.2 5  Необходимо отметить, что каждый из рентгенооптическихских каналов может быть перестроен на регистрацию любого химического элемента из группы элементов для данного канала [15]. Потому после проведения результатов валового содержания выше указанных элементов, два рентгенооптических канала были перестроены на такие элементы, как никель и хром.  Перенастройка канала на другой элемент заключается в перестановке кристаллосодержателя и блока детектирования из одних фиксированных точек установки в другие фиксированные точки и последующей подстройкой канала микрометрическ.ими винтами положения кристалла-анализатора и выходной щели над окном детектора.  Пороги обнаружения измеренных элементов не превысили значений: As, Pb, Cu, Zn, Ni – 10ppm;  Cr – 20ppm. Графическое изображение результатов валового содержания хрома, никеля, свинца, цинка, меди, мышьяка в пробах представлены на рисунках 4.10 – 4.16. Значение ПДК взяты в соответствии с СанПиН 1.2.3685-21 [17].   Рисунок 4.10  Валовое содержание хрома в пробах  Практически во всех пробах зафиксированы превышения ПДК по хрому. Концентрация хрома в пробах содержится в диапазоне 9.1 – 23.5 мг/кг.    Рисунок 4.11  Валовое содержание никеля в пробах  Во всех пробах зафиксированы превышения ПДК по никелю. Концентрация никеля в пробах содержится в диапазоне 7.5 – 11.1 мг/кг.   Рисунок 4.12  Валовое содержание свинца в пробах  Во всех пробах отсутствуют превышения ПДК по свинцу, кроме одной пробы. Концентрация свинца в пробах содержится в диапазоне 2.9 – 6.4 мг/кг.   Рисунок 4.13  Валовое содержание цинка в пробах  Практически во всех пробах отсутствуют превышения ПДК по цинку. Концентрация цинка в пробах содержится в диапазоне 8.6 – 56.8 мг/кг.    Рисунок 4.14  Валовое содержание меди в пробах  Во всех пробах зафиксированы превышения ПДК по меди. Концентрация меди в пробах содержится в диапазоне 5.0 – 11.3 мг/кг.   Рисунок 4.15  Валовое содержание мышьяка в пробах  Практически во всех пробах зафиксированы превышения ПДК по мышьяку. Концентрация мышьяка в пробах содержится в диапазоне 2.2 – 6.7 мг/кг. 
В ходе эксперимента были отобраны пробы почв из различных районов Московской области. Анализ проводился с помощью рентгеновского анализатора ФТ-12. В качестве контрольных проб использовались образцы горных пород с надежно установленными содержаниями определяемых элементов. В результате эксперимента получены следующие результаты: 
1. В пробах почв практически во всех случаях зафиксированы превышения ПДК по хрому. 
2. В пробах почв практически во всех случаях зафиксированы превышения ПДК по никелю. 
3. В пробах почв практически во всех случаях зафиксированы превышения ПДК по свинцу. 
4. В пробах почв практически во всех случаях зафиксированы превышения ПДК по меди. 
5. В пробах почв практически во всех случаях зафиксированы превышения ПДК по мышьяку.